在日常色譜定量分析中,出現色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無法進行,為此我們把峰形異變常見類型加以分析,并給出可能原因,供色譜工作者參考。
氣相色譜儀生產廠家佑科在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定后,與曾經記錄的已知色譜圖比較時,出現某些色譜峰形的偏離畸變或多余峰?;蛘哒f,對于一已經設立好的色譜分析方法,由于不要求或出于無奈時有些峰分離不開、拖尾或峰形不對稱等并不影響方法的實施情況,不屬于上述因儀器故障、經驗不足或操作失誤造成的峰形異變。否則需要重新審定或修改原來的分析方法。另外,還應指出:由于無亂安裝使用沒有評價過的色譜柱可能出現的峰形拖尾,分離不好或峰形畸變,也不屬于討論內容。
在懷疑峰形異變尋找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作:
仔細核查操作條件,與分析方法要求是否一致;
和當初分析所存的標準色譜圖對照,判斷是否真出了問題;
逐項仔細觀察儀器或設備工作狀態(tài),看有無操作失誤而引起的出峰失常;
然后在依據以下15種異常峰形分析可能原因與排除方法。
1.臺階峰
2.負峰
3.“N”或“W”峰
4.舌頭峰(前延峰)
5.托尾峰
6.出峰后基線下移
7.程序升溫時基流增大,噪聲增加
8.圓頂寬峰
9.平頂峰(未到滿量程)
10.基線出現波浪狀峰
11.原來能分開的峰分不開
12.直角峰
13.帶毛刺峰
14.操作條件未變,原來能判別的峰不見了
15.“鬼峰”怪峰,多余峰,記憶峰